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有机化学实验常用装置

2017-12-04

一、有机化学实验常用装置 

有机化学实验中常见的实验装置如图1-2 至1-12 所示。

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     其中常用的反应装置的性能和使用如下: 

     1)回流冷凝装置  

在室温下,?#34892;?#21453;应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行,常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下,就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1-13(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中,在?#23454;?#30340;热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制,使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。如果反应物?#29575;艸保?#21487;在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入(见图1-13b)。如果反应中会放出有害气体(如溴化氢),可加接气体吸收装置(见图1-13c)。

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     2)滴加回流冷凝装置:

 ?#34892;?#21453;应进行剧烈,放热量大,如将反应物一次加入,会使反应失去控制?#25381;行?#21453;应为了控?#21697;?#24212;物选择性,也不能将反应物一次加入。在这些情况下,可采用滴加回流冷凝装置(图1-14),将一种试剂逐渐滴加进去。常用恒压滴液漏斗(图1-14 a、b)进行滴加。

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     3)回流分水反应装置:

 在进行某些可逆平衡反应时,为了使正向反应进行到底,可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去,常采用回流分水装置除去生成的水。在图1-15(a)(b)的装置中,有一个分水器,回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,分层后,有机层自动被送回烧瓶,而生成的水可从分水器中放出去。

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     4) 滴加蒸出反应装置:

 ?#34892;?#26377;机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系,防止产物发生二次反应。可逆平衡反应,蒸出产物能使反应进行到底。这时常用与图1-16 类似的反应装置来进行这种操作。在图1-16 的装置中,反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去,并可通过滴液漏斗将一?#36136;?#21058;逐渐滴加进去以控?#21697;?#24212;速率或使这?#36136;?#21058;消耗完全。必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却,在某些情况下,也可用热浴加热。 

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     5)搅拌反应装置:

 用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时,为了使反应混合物能充分接触,应该进行强?#19994;?#25605;拌或振荡。在反应物量小,反应时间短,而且不需要加热或温度不太高的操作中,用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时,有时需做间歇的振荡。这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开,一只手扶住冷凝管,另一只手拿住瓶颈做圆周运动;每次振荡后,应把仪器重新夹好。也可用振荡整个铁台的方法(这时夹子应夹牢)使容器内的反应物充分混合。在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中,最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高,节省人力,还可以缩短反应时间。图1-17是适合不同需要的机?#21040;?#25292;装置。搅拌棒是用电机带动的。在装配机?#21040;?#25292;装置时,可采用简单的橡皮管密封(图1-17a,b)或用液封管(图1-17c)密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适,不太松也不太紧,搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度(不宜太长)选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好,用短橡皮管(或连接器)把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上,?#32531;?#23567;心地将三口烧瓶套上去,至搅拌棒的下端距瓶底约5mm,将三口烧瓶夹紧。检查这几件仪器安装得是否正?#20445;?#30005;机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用?#36136;?#39564;搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动电机,试验运转情况。当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格,否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗(或温度计),用夹子夹紧。整套仪器应安装在同一个铁架台上。在装配实验装置时,使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2,最多不超过2/3。首先将烧瓶固定在合?#23454;?#39640;度(下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴),?#32531;?#36880;一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的仪器,应夹住仪器受热最少的部位,如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。

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、仪器的选择装配拆卸 

有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的,实验中应根据实验要求选择合?#23454;?#20202;器。一般选择仪器的原则如下:

1)烧瓶的选择根据液体的体积而定,一般液体的体积应占容器体积的1/3~1/2,也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。进行水蒸气蒸馏?#22270;?#21387;蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。

2)冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管,蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏温度超过140时应改用空气冷凝管,以防温差较大时,由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断?#36873;?/span> 

3)温度计的选择实验室一般备有150300两种温度计,根据所测温度可选用不同的温度计。一般选用的温度计要高于被测温度1020。有机化学实验中仪器装配得正确与否,对于实验的成败有很大关系。

有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两?#20013;问劍?#22622;子连接和磨口连接。现大多使用磨口连接。  

使用标准磨口仪器时还需要要特别注意以下事项: 

(1)必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤,破?#30340;?#21475;的严密性。

(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸,洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生粘结,难于拆开。非标准磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上?#25945;?#20197;免日久粘结。盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口粘结,所以不宜用磨口仪器长期存放边些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口涂润滑剂 (见下面)。

(3)在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止粘结,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂 (真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前,应将仪器洗刷干净,磨口表面?#27426;?#35201;干燥。从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净 (用脱脂棉或滤纸蘸石油?#36873;?#20057;?#36873;?#19993;酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污?#23613;?

(4)只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生粘结,可采取以下措施: 

①将磨口竖立,往上面缝隙问漓儿滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,最终能使连接处松开; 

使用热吹风、热毛巾、或在教师指导下小心用灯火焰磨口外部,仅使外部受热膨胀,内部还未热起来,再试验能否将磨口打开;

将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开; 

④用木板沿磨口轴线?#36739;?#36731;轻地敲外磨口的边缘,振动磨口?#19981;?#26494;开。如果磨口表面已被碱性物质腐蚀,粘结的磨口就很难打开了。

在装配一套装置时,首先,所选用的玻璃仪器和配件?#23478;?#24178;净的。否则,往往会影响产物的产量和质量。其次,所选用的器材要恰当。例如,在需要加热的实验中,如需选用圆底烧瓶时,应选用质量好的,其容积大小,应为所盛反应物占其容积的1/2左右为好,最多也应不超过2/3。第三,实验装置(特别是机?#21040;?#25292;这样的动态操作装置)必须铁夹固定在铁架台上,才能正常使用。因此要注意铁夹等的正确使用方法。

安装仪器时,应选好主要仪器的位置,要以热源为准,先下后上,先左后右,逐个将仪器边固定边组装。拆卸的顺序则与组装相反。拆卸前,应先停止加热,移走加热源,待稍微冷却后,?#28909;?#19979;产物,?#32531;?#20877;逐个拆掉。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。

总之,仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳?#20303;?#22312;常压下进行反应的装置,应与大气相通密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布,或缠上石棉绳、布条等。否则,容易将仪器损坏。使用玻璃仪器时,最基本的原则是切忌?#22278;?#29827;仪器的任何部?#36136;?#21152;过度的压力或扭歪,

实验装置的马虎不仅看上去使人感觉不舒服,而且也是潜在的危险。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂,有时甚至在放置时?#19981;?#23849;?#36873;?/span>

、常用仪器的保养 

有机化学实验常用各种玻璃仪器的性能是不同的,必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法,才能正确使用,提高实验效果,避免不必要的损失。

 下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和清洗方法 

     1.温度计 

 温度计水银球部位的玻璃很薄,容易破损,使用时要特别小心,一不能用温度计当搅拌棒使用?#27426;?#19981;能测定超过温度计的最高刻度的温度;三不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则,会使水银球变形,读数不准。 

 温度计用后要让它慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗。否则,会破裂,或水银柱断?#36873;?#24212;悬挂在铁架台上,待冷却后把它洗净抹干,放回温度计盒内,盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好。 

     2.冷凝管  

 冷凝管通水后很重,所以安装冷凝管时应将夹子?#24615;?#20919;凝管的重心的地方,以免翻倒。洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷,如用洗涤液或有机溶?#21512;吹?#26102;,则用软木塞塞住?#27426;耍?#19981;用时,应直立放置,使之易干。 

     3.分液漏斗  

 分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不严密,所以,使用时要注意保护它。各个分液漏?#20998;?#38388;也不要相互调换,用后?#27426;?#35201;在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久后难以打开。 

     4.砂芯漏斗 

     砂芯漏斗在使用后应立即用水冲洗,不然,难于洗净。滤板不太稠密的漏斗可用强?#19994;?#27700;流冲洗,如果是较稠密的,则用抽滤的方法冲洗。必要时用有机溶剂洗涤。

 

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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